Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа. Отбор проб почвы Госты на отбор проб почв действующие

Срок действия с 01.04.90

до 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на отбор проб с пахотных земель, почв сенокосов, пастбищ, лесных питомников и устанавливает методы их отбора при агрохимическом обследовании.

1. ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1. Отбор проб при агрохимическом обследовании почв проводят в течение всего вегетационного периода. На полях, участках сенокосов, пастбищ, лесных питомников, где доза внесенных минеральных удобрений по каждому виду составляла более 90 кг д. в. на 1 га пробы отбирают спустя 2 мес после внесения удобрений.

1.2. Картографической основой для отбора проб является план землепользования хозяйства с нанесенными на него элементами внутрихозяйственного землеустройства и границами почвенных контуров.

При агрохимическом обследовании почв лесных питомников картографической основой является план питомника с нанесенными на него границами полей и почвенных контуров.

1.3. Масштаб картографической основы должен соответствовать масштабу почвенных карт обследуемой территории.

1.4. После рекогносцировочного осмотра территории, подлежащей агрохимическому обследованию, на картографическую основу наносят сетку элементарных участков установленного размера. Элементарный участок - это наименьшая площадь, которую можно охарактеризовать одной объединенной пробой почвы.

1.5. Форма элементарного участка по возможности должна приближаться к прямоугольной с отношением сторон не более 1:2. Для лесных питомников элементарным участком является поле питомника. Каждому элементарному участку присваивают порядковый номер.

1.6. Максимально допустимые размеры элементарных участков на неэродированных и слабоэродированных богарных и орошаемых пахотных почвах должны быть не более указанных в таблице.

1.7. На средне- и сильноэродированных дерново-подзолистых и серых лесных почвах размер элементарного участка должен составлять 1-2 га, на черноземах и каштановых почвах - 3 га. На долговременных культурных пастбищах размер элементарного участка соответствует площади загона. На улучшенных сенокосах и пастбищах размер элементарного участка соответствует площади элементарного участка пашни, принятого для каждой зоны. Размер элементарного участка в лесных питомниках равен площади поля питомника.

2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПОЧВ

2.1. На богарных землях сетку элементарных участков наносят путем сплошного наложения на все сельскохозяйственные угодья, подлежащие агрохимическому обследованию.

2.2. На орошаемых землях при открытой осушительной сети элементарные участки располагают между дренами. На участках закрытого дренажа элементарные участки располагают длинной стороной поперек междренья. На орошаемых землях хлопкосеющих и рисосеющих районов элементарные участки располагают по всей ширине поливной карты.

2.3. На картографической основе в пределах каждого выделенного элементарного участка прокладывают маршрутный ход. На неэродированных и слабоэродированных почвах маршрутный ход прокладывают посередине элементарного участка вдоль его длинной стороны. На средне- и сильноэродированных почвах, расположенных на склоне длиннее 200 м, маршрутные ходы прокладывают вдоль склона, на более коротких - поперек склона. На полях лесных питомников маршрутные ходы прокладывают по диагонали поля.

Республики и экономические районы	Максимально допустимые размеры элементарных участков, га
	при ежегодном уровне применения фосфорных удобрений (кг д. в. на 1 га)			на орошаемых землях
	менее 60	60-90	более 90
	менее 60	60-90	более 90
Прибалтийский
Северный, Северо-Западный
Центральный
Волго-Вятский
Центрально-Черноземный:
а) лесостепные районы с преобладанием серых лесных почв и черноземов оподзоленных
б) лесостепные районы с преобладанием черноземов выщелоченных и типич ных
в) степные районы с преобладанием черноземов обыкновенных и южных
Поволжский:
лесостепные районы с преобладанием серых лесных почв, черноземов выщелоченных и типичных
степные и сухостепные районы с преобладанием обыкновенных, южных черноземов и каштановых почв
Северо-Кавказский:
а) степные равнинные районы с преобладанием черноземов
б) сухостепные равнинные районы с преобладанием каштановых почв
в) предгорные районы с преобладанием черноземов
Уральский:

б) лесостепные и степные районы
Западно- и Восточно-Сибирский:
а) таежно-лесные районы с преобладанием дерново-подзолистых почв
б) лесостепные и степные районы со слаборасчлененным рельефом
в) степные районы с равнинным рельефом
Дальневосточный
Украинская ССР:
а) таежно-лесные районы с преобладанием дерново-подзолистых почв
б) лесостепные районы с преобладанием серых лесных почв, оподзоленных, выщелоченных и типичных черноземов
в) степные и сухостепные районы с преобладанием обыкновенных, южных черноземов и каштановых почв
Белорусская ССР
Казахская ССР:
а) северная зона богарного земледе лия
б) богарные земли юга и юго-востока
Азербайджанская ССР
Молдавская ССР
Грузинская ССР
Армянская ССР
Республики Средней Азии	На богарных землях и участках, подлежащих освоению

3. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Буры тростьевые БП-25-15 или аналогичные буры, обладающие такими же метрологическими характеристиками.

Лопаты штыковые.

Мешочки полотняные, пакетные полиэтиленовые или бумажные, коробки картонные.

Этикетки.

Основа картографическая.

4. ОТБОР ПРОБ

4.1. Территорию, предназначенную для обследования, разбивают на элементарные участки в соответствии с сеткой элементарных участков и определяют расстояние между точечными пробами.

4.2. Точечные пробы отбирают буром. На уплотненных почвах допускается отбор точечных проб лопатой.

4.3. Точечные пробы не допускается отбирать вблизи дорог, куч органических и минеральных удобрений, мелиорантов, со дна развальных борозд, на участках, резко отличающихся лучшим или худшим состоянием растений.

4.4. В пределах каждого элементарного участка точечные пробы отбирают равномерно по маршрутному ходу через равные интервалы. В лесных питомниках - на полях, занятых сеянцами и саженцами, точечные пробы отбирают на грядках между посевными строчками или рядами посадки саженцев.

4.5. На пахотных почвах точечные проб отбирают на глубину пахотного слоя, на сенокосах и пастбищах - на глубину гумусо-аккумулятивного горизонта, но не глубже 10 см.

4.6. Из точечных проб, отобранных с элементарного участка, составляют объединенную пробу.

4.7. Если в пределах элементарного участка располагаются несколько почвенных контуров, то объединенные пробы отбирают с преобладающего контура.

4.8. В зависимости от пестроты агрохимических показателей почв, выявленной по результатам предыдущего агрохимического обследования, каждую объединенную пробу составляют из 20-40 точечных.

4.9. Масса объединенной пробы должна быть не менее 400 г.

4.10. Отобранные объединенные пробы вместе с этикеткой помещают в мешочки или коробки.

4.11. На этикетке объединенной пробы указывают:

1) наименование организации, проводящей обследование;

2) область;

3) район;

4) хозяйство;

5) номер объединенной пробы;

6) дату отбора пробы;

7) фамилию исполнителя;

8) обозначение настоящего стандарта.

4.12. Номер объединенной пробы должен соответствовать номеру элементарного участка или номеру поля питомника.

4.13. Отобранные в течение дня объединенные пробы подсушивают в раскрытых мешочках или коробках в сухом проветриваемом помещении.

4.14. После завершения отбора объединенных проб в хозяйстве составляют сопроводительную ведомость в двух экземплярах (см. приложение) и отправляют на анализ. Один экземпляр ведомости прилагают к пробам, второй - остается у специалиста, проводящего агрохимическое обследование.

Номера проб

Примечание

Обозначение настоящего стандарта

л ичная подпись Расшифровка подписи

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА

М.А. Флоринский, канд. географ. наук; А.Н. Поляков, д-р биол. наук; В.Н. Кураев, канд. с.-х. наук; Г.М. Нешумов, канд. техн. наук; Н.М. Сударкина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.06.89 № 2004

3. Срок первой проверки - 1993 г.,

периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Выбор почвенных образцов в природных условиях и их подготовка к лабораторному исследованию являются основным вопросом методики, от которого зависит результат всех последующих определений. Необходимо правильно наметить места для отбора проб почвы, которые позволили бы выявить участки, подвергающиеся наибольшему загрязнению и, наоборот, благополучные по своему санитарному состоянию. Для этого один или несколько участков выбирают вблизи имеющихся источников загрязнения, а другой - в месте отдаленном от них. Глубину отбора проб почвы определяют в зависимости от характера почвы, задачи и вида лабораторного исследования.

Для определения механического и химического состава почвы отбор проб производят в 3- 5 точках по диагонали с участка площадью 25 кв.м. с глубины 0,25 м, а при необходимости - с глубины 0,75 - 1 м и ] ,75 - 2 м. Пробы берут буром или лопатой, тщательно перемешивают и из проб, взятых с каждого горизонта, составляют единую для него среднюю пробу весом около 1 кг, которую помещают в банку с пробкой, ставят номер на этикетке и отсылают в лабораторию с сопроводительным документом и указанием места и времени взятия пробы, глубины, метеорологических особенностей в момент взятия пробы и того, что следует определить в почве.

В лаборатории почвы взвешивают, перемешивают, просеивают и, в зависимости от цели исследования, подвергают анализу в натуральном виде или в воздушно-сухом состоянии, для чего почву высушивают на воздухе при комнатной температуре с последующим дополнительным просеиванием через сито с отверстиями диаметром 1 мм. К анализу натуральной свежевзятой почвы приступают как можно скорее, так как в силу продолжающихся биохимических процессов в почве могут произойти существенные изменения. При невозможности исследования почвы в тот же день, можно хранить ее несколько дней в холодильнике или же добавить консервирующие вещества.

Для бактериологического анализа пробы почвы в количестве 200-300 г берут стерильными инструментами также в 3-5 точках участка площадью 25 кв.м, помещают в стерильные банки и составляют из них среднюю пробу. Пробы берут с глубины, на которой предполагается бактериальное загрязнение. В населенных пунктах рекомендуется исследовать прежде всего поверхностные слои почвы до глубины 20 см. С участков полей орошения пробы отбирают на глубине 20 см. При изучении влияний загрязнений почвы на подземные воды и открытые водоемы следует отбирать пробы на глубине 0,75 - 2 м. В последнем случае для этого пользуются буром Некрасова, а при отсутствии его вырывают яму и с каждой ее стороны отбирают пробы стерильной лопаточкой или ножом. При контроле за обеззараживанием хозяйственно-бытовых отбросов почвенным методом пробы почвы отбирают с глубины 25,100 и 150 см в зависимости от физических свойств почвы. Стерилизация инструментов для взятия проб почвы производится на каждом новом участке путем обмывания водой, обтирания спиртом и под конец обжигания.

Банки с пробами почвы закрывают ватными пробками, обвертывают бумагой и перевязывают. Банку номеруют, записывают необходимые данные (температура воздуха и почвы и др.) и немедленно направляют в лабораторию. При отсутствии банок можно переносить пробы почвы в стерильных полиэтиленовых пакетах или в стерильной пергаментной бумаге. В лаборатории почву высыпают на простерилизованную в сушильном шкафу бумагу, освобождают от корней, щебня, стекла и т.д., крупные комки почвы разминают, тщательно перемешивают и отсюда берут навеску почвы для исследования. Если по доставлении проб в лабораторию нельзя приступить к бактериологическому исследованию, допускается хранение их в холодильнике при 1-5гр.С не более 18 часов, так как с течением времени происходят изменения в составе микрофлоры.

Для санитарно-вирусологического анализа в первую очередь отбирают образцы пахотного слоя, так как в природных условиях энтеровирусы адсорбируются главным образом верхними слоями почвы. По Г.А. Багдасарьян, пробы берут раздельно с гряд и борозд с глубины 0-20см, для выяснения же проникновения энтеровирусов в глубь почвы - на глубине 50 и 100 см. Методика отбора проб аналогична применяемой при взятии проб для бактериологического исследования; следовательно, можно использовать одни и те же пробы почвы для того и другого анализа.

Первичную обработку проб следует Производить В день взятия пробы сразу по доставлении в лабораторию. Допускается производство анализа на другой день, не позднее чем срез 24 часа, при условии хранения проб в холодильнике при А гр.С. Более длительное хранение влечет за собой падение титра энтеровирусов и возможность их выделения уменьшается.

Для гельминтологического анализа пробы почвы отбирают отдельно с поверхности и с глубины 2-10 см, так как в зависимости от глубины яйца гельминтов выживают в течение различных сроков. С каждого участка площадью 50 кв.м. берут не менее 10 проб весом примерно по 100 гр в разных местах по диагонали и из них составляют средние пробы весом около 1 кг отдельно для каждого горизонта.

Пробы почвы с поверхностных слоев отбирают металлическим шпателем, столовой ложкой или совочком, а с глубины - буром или лопатой. Пробы отбирают и транспортируют в стеклянных банках с пробкой или в целлофановых пакетах, снабжая тару этикеткой и отмечая, как обычно, время и место взятия пробы, внешние условия и т.п. По доставлении в лабораторию, пробы почвы, если они находились не в стеклянных банках, пересыпают в таковые, тщательно перемешивают и удаляют крупные частицы. Анализ производят в течении ближайших дней; если же это невозможно, то взятые пробы заливают 3 % раствором формалина на физиологическом растворе или 3 % раствором соляной кислоты и хранят в открытых банках при температуре 18-24 гр.С, часто перемешивая для улучшения аэрации. При подсыхании почвы подливают чистую воду.

Для радиометрического анализа отбор проб почвы производится в соответствии с поставленной задачей. Для определения радиоактивного загрязнения почвы в данном районе выбирают несколько участков площадью примерно 50 кв.м. и в середине каждого из них на площади около 1 кв.м. удаляют травяной покров и вырезают почву на пробу в виде куска размером 10x10см, толщиной 5 см. Пробу упаковывают в клеенчатый или пластиковый материал и направляют в лабораторию с указанием места взятия пробы, даты и т.д. Растительность берут в количестве около 75 г и упаковывают отдельно.

Для химического анализа почвы применяется «Методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв методом беспламенной атомной абсорбции с термическим разложением проб» ПНД Ф 16.1.1-96. При этом устанавливается методика выполнения измерений массовой концентрации ртути в пробах почв атомно-абсорбционным анализом (метод беспламенной атомной абсорбции.)

Для оценки механического состава почвы используется сито Кноппа состоящие из набора отдельных сит с отверстиями различного размера – от 0,25мм до 10мм. Каждому размеру отверстий соответствует определенный размер сита. Навеска отобранной почвы (200-300гр.) пропускается через сита Кноппа, в результате чего на отдельных ситах остаются частицы разного размера. Взвесив содержимое каждого сита и определив их процентный состав по отношению к навеске всей пробы ориентировочно оценивают ее механический состав.

Согласно классификации Н.Качинского частицы, задерживающиеся на том или ином сите относят к определенному типу почвы:

На ситах с отверстиями 3-10мм - камни и гравий;

На ситах с отверстиями 1-3мм - крупный песок;

На ситах с отверстиями 1-0,25мм - средний песок;

На дне сита - мелкий песок и пыль.

ОХРАНА ПРИРОДЫ

ПОЧВЫ

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО, БАКТЕРИОЛОГИЧЕСКОГО,
ГЕЛЬМИНТОЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 17.4.4.02-84

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

01.01.86

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа.

Стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий.

Стандарт не распространяется на контроль загрязнения, происшедшего в результате неорганизованных выбросов, прорыва очистных сооружений и в других аварийных ситуациях.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Лопаты по .

Ножи почвенные по ГОСТ 23707-79.

Ножи из полиэтилена или полистирола.

Буры почвенные.

Холодильник, поддерживающий температуру от 4 до 6 ° С.

Холодильники-сумки.

Весы лабораторные общего назначения по с предельной нагрузкой 200 и 1000 г.

Кюветы эмалированные.

Кристаллизаторы стеклянные.

Сита почвенные с сеткой 0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ 3584-73.

Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 10090-74.

Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленого корунда.

Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см 3 .

Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола.

Шпатели металлические по ГОСТ 19126-79.

Шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-79.

Совки.

Бумага оберточная по .

Клеенка медицинская.

Калька по ГОСТ 892-70.

Мешочки матерчатые.

Пакеты и пленка полиэтиленовые.

Пергамент по ГОСТ 2995-73.

Тампоны ватно-марлевые стерильные.

Коробки картонные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а, раствор с массовой долей 3 и 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.

Спирт этиловый ректификационный технический по ГОСТ 18300-72.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75, сорт высший, раствор с массовой долей 3%.

Натрий хлористый по , изотонический раствор с массовой долей 0,85%.

2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ

2.1. Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в и .

Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее 1 раза в 3 года.

Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год – весной и осенью.

При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.

2.2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с обязательным и делают описание почв в соответствии с рекомендуемым .

При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов «розы ветров».

При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.

На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с .

2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с обязательным .

2.3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10 ´ 10 м.

2.3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.

2.3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5 ´ 5 м.

3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ

3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать .

Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее, чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами – нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. – точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.

Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.

3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола или пластмассовым шпателем.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.

3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.

3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.

3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с обязательным .

3.7. В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.

Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.

3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 ° С не более 24 ч.

При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.

3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 ° С.

Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более7 сут., для исследования на яйца геогельминтов – не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.

При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1 . Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения – корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных а также новообразования – друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу также, как пробу почвы.

4.1.1. Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке из агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния.

4.2. Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят как описано в , но со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито с диаметром ячеек 3 мм, накрытое стерильной бумагой. Растирают почву в стерильной ступке.

4.3. Для гельминтологического анализа почву готовят как описано в .

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Обязательное

ПАСПОРТ ОБСЛЕДУЕМОГО УЧАСТКА

1. Номер участка __________________________________________________________

2. Адрес участка и его привязка к источнику загрязнения _________________________

3. Дата обследования _______________________________________________________

4. Размер участка ___________________________________________________________

5. Название почв ___________________________________________________________

6. Рельеф __________________________________________________________________

7. Уровень залегания грунтовых вод ___________________________________________

8. Растительный покров территории ___________________________________________

9. Характеристика источника загрязнения (характер производства, используемое сырье, мощность производства, объем газопылевых выбросов, жидких и твердых отходов, удаление от жилых зданий, игровых площадок, мест водозабора и т.д.) ______________

10. Характер использования участка в год обследования (предприятие, сельскохозяйственное угодье, полоса отчуждения дороги, детская площадка и др.)

___________________________________________________________________________

11. Сведения об использовании участка в предыдущие годы (мелиорация, севообороты, применение средств химизации, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.)

___________________________________________________________________________

Исполнитель
должность

личная подпись

Расшифровка
подписи

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

БЛАНК ОПИСАНИЯ ПРОБНОЙ ПЛОЩАДКИ

		«____» ________________ 19 ___ г. (месяц прописью)
1. Номер обследуемого участка ________________________________________________ 2. Номер пробной площадки __________________________________________________ 3. Адрес пробной площадки __________________________________________________ 4. Рельеф __________________________________________________________________ 5. Название почвы с указанием механического состава ____________________________ ___________________________________________________________________________ 6. Растительный покров ______________________________________________________ 7. Угодье и его культурное состояние __________________________________________ 8. Характерные особенности почвы (заболоченность, засоленность, карбонатность и др.) _______________________________________________________________________ 9. Наличие почвенно-грунтовых вод ___________________________________________ 10. Характер хозяйственного использования ____________________________________ 11. Наличие включений антропогенного происхождения (камни, резина, стекло, строительный и бытовой мусор и др.) __________________________________________ ___________________________________________________________________________
Исполнитель должность	личная подпись		Расшифровка подписи

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Обязательное

СОПРОВОДИТЕЛЬНЫЙ ТАЛОН

1. Дата и час отбора пробы ___________________________________________________ 2. Адрес ___________________________________________________________________ 3. Номер участка ____________________________________________________________ 4. Номер пробной площадки __________________________________________________ 5. Номер объединенной пробы, горизонт (слой), глубина взятия пробы ______________ ___________________________________________________________________________ 6. Характер метеорологических условий в день отбора пробы ______________________ ___________________________________________________________________________ 7. Особенности, обнаруженные во время отбора пробы (освещение солнцем, применение средств химизации, виды обработки почвы сельскохозяйственными машинами, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.) _________________________						«____» ________________ 19 ___ г. (месяц прописью)
1. Разрез № ________________________________________________________________ 2. Адрес ___________________________________________________________________ 3. Общий рельеф ___________________________________________________________ 4. Микрорельеф ____________________________________________________________ 5. Положение разреза относительно рельефа и его экспозиция _____________________ __________________________________________________________________________ 6. Растительный покров _____________________________________________________ 7. Угодье и его культурное состояние __________________________________________ 8. Признаки заболоченности, засоленности и другие характерные особенности _______ ___________________________________________________________________________ 9. Глубина и характер вскипания от соляной кислоты: слабо ________________________________________________________________ бурно ________________________________________________________________ 10. Уровень почвенно-грунтовых вод __________________________________________ 11. Материнская и подстилающая порода _______________________________________ 12. Название почвы _________________________________________________________
Схема почвенного разреза	Горизонт и мощность, см	Описание разреза: механический состав, влажность, окраска, структура, плотность, сложение, новообразования, включения, характер вскипания, характер перехода горизонта и другие особенности			Глубина взятия образцов, см

Исполнитель должность			личная подпись	Расшифровка подписи

При проведении санитарно-химических исследований на производстве пробы отбирают преимущественно аспирационным способом путем пропускания исследуемого воздуха через поглотительную систему. Минимальная концентрация вещества, поддающаяся четкому и надежному определению, зависит от количества отбираемого воздуха.

Многообразие вредных веществ и агрегатных состояний в воздухе обусловливает использование различных поглотительных систем, обеспечивающих эффективное поглощение микропримесей.

3. Отбор проб почвы. Точечные пробы отбирают методом конверта по диагонали или другим способом, следя за тем, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для исследуемых почвенных горизонтов и ключевых участков.

Метод конверта является наиболее распространенным способом отбора смешанных почвенных образцов и чаше всего применяются для исследования почвы гумусового горизонта. При этом из точек контролируемого элементарного участка (или каждой рабочей пробоотборной площадки) берут 5 образцов почвы. Точки должны быть расположены так, чтобы мысленно соединенные прямыми линиями, давали рисунок запечатанного конверта (длина стороны квадрата может составлять от 2 до 5 – 10 м). Обычно при изучении почвы отбирают пробы гумусового горизонта с глубины около 20 см., что соответствует штыку лопаты. Из каждой точки отбирают около 1 кг (по объему около 0,5 л), но не менее 0,5 кг почвы. Почвенные образцы упаковывают в полиэтиленовые или полотняные мешочки и прилагают к ним этикетки (сопроводительные талоны).

Объединенную пробу почвы готовят из точечных проб. При определении в почве поверхностно – распределяющихся веществ (ПАУ, тяжелые металлы, радионуклиды и др.) точечные пробы обычно отбирают с помощью трубчатого пробоотборника послойно на глубине 0,5 и 20 см массой до 0,2 кг. При оценке загрязнения почвы летучими соединениями или веществами с высокой способностью к вертикальной миграции (нитрозоамины) пробы отбирают по всей глубине почвенного профиля в герметично закрывающиеся емкости. При невозможности быстрого анализа на месте пробы хранят в условиях, как правило, описанных в методиках анализа.

Определенные трудности возникают при отборе почвы для радиологических исследований, что связано с перераспределением радионуклидов в ландшафтах после поступления из атмосферы. Для снижения влияния рельефа, вида почв и растительности, а также возможности сравнения данных, отбор образцов должен производиться таким образом, чтобы их радиоактивность характеризовала как можно большую территорию, а места отбора были ограничены участками с горизонтальной поверхностью и минимальным стоком. Кроме того, образцы радиоактивных проб должны отбираться с открытых целинных участков в ненарушенной структурой. На обследуемом участке желательно выполнить предварительную гамма – радиометрическую съемку.

Измерения рекомендуется производить на высоте 1 м от поверхности и не ближе 2 – 5 м от стен строений. Одновременно с радиоактивными образцами почвы отбирают и пробы растительности. При изучении миграции радионуклидов в наземных экосистемах каждого ландшафта выбирают наиболее характерные участки на протяжении всего профиля от водораздела к пониженным элементам рельефа. Для отбора образцов закладывают разрезы размером 70х150 см и глубиной 1 – 2 м (в зависимости от типа почв) и отбирают пробы по горизонтали непрерывно по всему разрезу. Толщина отбираемых для радиометрических анализов слоев обычно не превышает 2 – 5 см.

Специфической процедурой является отбор проб с твердых, гладких и не сорбирующих поверхностей (глина, стекло, кафель, пластмасса, металл, лакокрасочные покрытия и др.). Для этой цели применяют ватно – марлевые или ватные тампоны, смоченные водой или органическим растворителем. Иногда берут мазки или смывы со стен, полов, окон производственных помещений (с площади примерно 0,5 м 2), а с поверхности зданий соскабливают внешний слой покрытия толщиной 1 – 2 мм с площади 0,1 – 0,25 м 2 .

4. Отбор проб донных отложений. Донные отложения отбирают для определения характера, степени и глубины проникновения в них ЗВ, изучения закономерностей процессов самоочищения, выявления источников вторичного загрязнения и учета воздействия антропогенного фактора на водные экосистемы.

Проба при этом должна характеризовать не столько донные грунты, сколько водный объект или часть за определенный промежуток времени. В водоемах и водотоках точки отбора проб выбирают с учетом распределения донных отложений и их перемещения. Отбор таких проб обязателен в местах максимального накопления донных отложений (места сброса сточных вод и впадения боковых потоков, приплотинные участки водохранилищ), а также в местах, где обмен загрязняющими веществами между водой и донными отложениями наиболее интенсивен (судоходные фарватеры рек, перекаты, участки ветровых волнений). При оценке влияния сточных вод на степень загрязненности донных отложений и динамики накопления ЗВ в них пробы отбирают выше и ниже места сброса в характерные фазы гидрологических режимов изучаемых водных объектов.

Способ отбора проб донных отложений выбирают в зависимости от свойств определяемых веществ и поставленной задачи. Для оценки сезонного поступления ЗВ и их поверхностного распределения в донных отложениях проб отбирают из верхнего слоя, а при исследовании распределения ЗВ по годам донные отложения отбирают послойно. При этом пробы, отобранные на различных горизонтах, помещают в разную посуду. Отобранные пробы хранят в охлажденном состоянии (от 0 до –3 о С) или в замороженном состоянии (до –20 о С).

5. Отбор проб растительности и проб животного происхождения . При отборе проб растительности обычно предполагается, что большинство ЗВ оседают на поверхности растительного образца и находятся там в подвижной форме. Частички пыли или почвы, содержащие ЗВ, прилипают прежде всего к листьям, стеблям и плодам, покрытым воскообразным веществом. Рекомендуется отбирать растения, не подвергавшиеся химической обработке. При этом целые растения или их части следует собирать в поле, где они находятся в естественном окружении. Для веществ, которые попадают в растения из почвы (хлорорганические соединения, тяжелые металлы, радионуклиды), необходимо учитывать тот факт, что определяемые соединения могут прочно связываться с внутренними тканями растения. Для их выделения из матриц следует применять специальные методы.

Отбор травы с пастбищ или сенокосных угодий производят непосредственно перед выпасом животных или скашиванием ее на корм. Для этого выделяют 8 – 10 участков площадью 1 – 2 м 2 , расположенных по диагонали. С каждого участка берут по 400 – 550 г и готовят объединенную пробу массой 1 – 1,5 кг. При отборе образцов мелких растений следует брать в лабораторию все растение полностью. Пробы корнеплодов и фруктов берут из одной партии. Из точечных проб составляют объединенную пробу массой 1 – 1,5 кг. Пробы зерна отбирают в 4 – 8 точках из различных из различных мешков. Объединенная проба должна быть не менее 2 кг и хорошо перемешана.

К отбору проб животного происхождения, в которых предполагается наличие следовых количеств ЗВ, предъявляют особые, дополнительные требования. Важно, чтобы проба была репрезентативной для всего исследуемого организма (человека или животного). В частности, в пробах крови, взятых из различных органов, часто обнаруживаются существенные различия. По этой причине необходимо особенно точно указывать условия отбора проб, в том числе и место отбора в организме. Следует также указывать особенности биологии исследуемых видов, стадию их развития и степень контактов с природной средой.

Пробы тканей могут отбираться отдельно для каждой из особей, как это рекомендуется при обследовании крупных животных, либо усредняются в единый образец.

Моллюсков собирают из расположенных в обследуемом районе водоемов: водохранилищ, прудов, озер, рек, ручьев (желательно по одной пробе из каждого водоема). Каждая проба должна содержать особи одного вида: по 5 – 8 экземпляров половозрелых животных (40 – 80 мм) с общим весом без раковин не менее 50 г. Отобранных моллюсков помещают на фильтровальную бумагу и после удаления заворачивают в фольгу или кальку. Пробы также хранятся до анализа замороженными. Раковины отбирают и анализируют отдельно. Если обследуется один водоем, то пробы собирают с пяти створов, расположенных в разных местах этого водоема.

Для отбора проб тканей рыб их вылавливают в летний период. Отбирают пять экземпляров взрослых щук или окуней (если этих видов нет, то других хищников, обитающих в исследуемом водоеме). Для определения возраста измеряются длина рыб и снимается чешуя, которую упаковывают отдельно. Отбираются пробы мышц с боков и хвоста рыбы, а также икра или молоки.

Иногда для контроля за содержанием ЗВ в воде, в местах сброса сточных вод вылавливают придонных рыб (карп, лещ). В этом случае желательно тех же местах отобрать для обследования и моллюсков.

Особого внимания требуют процедуры отбора крови. Для предотвращения загрязнения тканевой жидкостью существенно, чтобы отбирались пробы только свободно вытекающей крови. На состав образца влияет и положение человека (крупного животного) в ходе отбора пробы. В положении лежа внеклеточная жидкость устремляется в кровеносные сосуды, разбавляя тем самым белки плазмы крови, при этом изменяя концентрации определяемых компонентов могут достигать 20 % и давать ошибочные результаты анализа. При необходимости хранения проб длительное время возникает проблема их стабильности вследствие процессов коагуляции. Следует немедленно после отбора добавить антикоагулянт.

Отбор замороженного или охлажденного мяса производят из однородной партии. Пробу мяса (без жира) от туш берут кусками массой не менее 200 г в области шейных позвонков, лопатки, бедра, мышц спины. Общая масса пробы 1 – 2 кг. В таком же количестве отбирают и образцы исследуемых субпродуктов. При отборе проб мяса птицы из каждой партии отбирают по три тушки. Аналогично отбирают и мясо кроликов. При необходимости пробы замораживают.

Пробы молока берут после тщательного перемешивания, добиваясь полной однородности и не допуская сильного вспенивания. Из серии точечных проб составляют объединенную, объемом 1 л. До начала анализа пробы хранят при температуре +2 - +8 о С. При длительном хранении молоко замораживают.

Важно, чтобы количественные параметры любой пробы фиксировались достаточно точно (т. е. с минимальной погрешностью измерения), а сам пробоотбор был максимально экспрессным (например для воздуха – не более 20 – 30 мин, а в рабочей зоне 15 мин.).

Важна также гомогенность пробы отбираемого материала (или потока среды). Рекомендуется отбирать несколько одинаковых проб (минимально 2 – 3, а в рабочей зоне до 5) в одной и той же точке пробоотбора. Количество пробы должно быть достаточным (в соответствии с применяемой методикой анализа).

Все измеряемые характеристики (масса, объем, время, место пробоотбора), а также исходные климатические и другие рабочие условия должны тщательно протоколироваться.

6. Правила хранения и транспортировки проб

Пробы объектов окружающей среды могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. В последнем случае применяются промежуточные операции хранения и стабилизации проб.

Хранение проб, в том числе содержащих следовые количества исследуемых веществ, осложнено проблемой их потерь за счет сорбции на стенках сосудов, а также разрушения в растворителях и на поверхностях носителей под действием кислорода, света и других факторов внешней среды. В воде протекают процессы окисления – восстановления, биохимические процессы с участием бактерий и других живущих в ней объектов, а также физические и физико- химические процессы сорбции, седиментации и др.

В водных растворах, например нитраты в присутствии органики могут восстанавливаться до нитритов или даже до ионов аммония (в отсутствии органики эти процессы могут идти в обратную сторону из-за наличия в воде растворенного кислорода), а сульфаты – до сульфитов. Растворенный кислород может расходоваться на окисление органических веществ. Могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, цвет, мутность, вкус.

Некоторые элементы и их соединения способны довольно легко адсорбироваться на стенках сосудов (Fe, Al, Cu, Cd, Mn, Cr, Zn, PO 4 3- и др.). Из стекла (особенно темного) или пластмассы бутылей, напротив, ряд микроэлементов и следы веществ могут выщелачиваться (B, Si, Na, K). Указанные процессы иногда довольно значительно сказываются на ухудшении достоверности и точности анализа, поэтому данная группа технологических процедур хранения и стабилизации проб имеет важное значение.

Применение экспрессных методов анализа на месте помогает избежать многих осложнений с изменениями состояния анализируемых проб, однако это удается далеко не всегда, поэтому необходимо иметь представление о процессах, идущих в средах при хранении проб, а также знать правила его правильного осуществления. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб иногда применяют процедуры их консервации. При этом универсального консервирующего средства не существует, поэтому для анализа отбирают несколько проб, каждую из которых консервируют, добавляя соответствующие химикаты.

Применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество или саму среду от изменения. Поэтому стараются даже консервированные пробы анализировать сразу или на следующий день, но не позднее, чем на третьи сутки после отбора пробы. При этом консервация сточных вод вообще весьма затруднительна.

Рассмотрим некоторые общие правила консервации и других способов предварительной обработки проб.

В процессе экоаналитической деятельности для обеспечения достоверности результатов все реагенты, особенно применяемые в больших количествах (вода, прочие растворители) должны быть по возможности высочайшей чистоты (с индексами чистоты осч, хч или хотя бы чда). Для определения очень низких концентраций даже реагенты высокой чистоты перед применением необходимо очищать дополнительно. Поэтому реагенты (в том числе для растворения и стабилизации проб) следует выбирать не только исходя из их химических свойств, но и сточки зрения возможности качественной оценки. Так, предпочтительнее кислоты, которые можно перегнать при низкой температуре (HCl, HNO 3). Следует избегать использования окрашенных пробок, поскольку пигменты могут содержать загрязняющие вещества или сами загрязнять хранящиеся под ними пробы.

Материалы, из которых изготовлены сосуды, устройства и инструменты для отбора проб, должны быть устойчивы к действию образца или реагента. Их поверхность должна быть гладкой и легко очищаться. В этом отношении наилучшие свойства имеет посуда из тефлона, однако следует учитывать, что она имеет зернистую структуру и может адсорбировать многие соединения.

Желательно использовать тщательно вымытые стеклянные (притертые) или полиэтиленовые пробки. Корковые или резиновые пробки предварительно кипятят в дистиллированной воде или обертывают полиэтиленовой пленкой.

Подготовленная для отбора образцов или проб стеклянная или полиэтиленовая посуда через несколько часов накапливает на поверхности загрязнения, адсорбируя их из воздуха лаборатории, поэтому посуду необходимо обрабатывать непосредственно перед употреблением.

При хранении проб органических ЗВ резко возрастает (по сравнению с неорганическими) опасность их окисления, гидролиза, фотолиза, ферментативных и бактериальных превращений. Так, например, под влиянием примесей металлов даже при весьма низких температурах (<+10 о С) из простейших ароматических и циклогексановых УВ могут образовываться ПАУ, которых на самом деле в анализируемой среде первоначально не было. Многие аминокислоты (например, фенилаланин, триптофан, тирозин, пиримидиновые и пуриновые основания нуклеотидов) также имеют в своем составе ароматические кольца и при повышении температуры и при наличии катализаторов также могут конденсироваться с образованием полиароматических углеводородов (ПАУ), что может приводить к искажению результатов при анализе неправильно хранившихся растительных и животных тканей. Именно поэтому такие образцы обычно хранят замороженными.

Особое меры предосторожности необходимо соблюдать при хранении проб хлорированной водопроводной воды, содержащей например, ПАУ в следовых концентрациях 91 – 3 нг/л). Установлено, что даже при 5 о С в процессе хранения таких проб в течение 18 суток многие из углеводородов исчезают практически полностью. Поэтому для устранения потерь ПАУ рекомендуется в этом случае хранение пробы стабилизировать добавлением сульфата натрия, а также хранить их в темноте.

При хранении сточных вод, например, нефтехимических предприятий, следует учитывать присутствие в воде диспергированных нефтепродуктов, в капельках и пленках которых растворяется основная часть ПАУ. В частности, содержание 3, 4 – бенз(а)пирена в стоках таких предприятий может на 3 - 4 порядка превышать его растворимость в чистой воде.

В случае обычных, наиболее часто загрязняющих воду веществ применяются довольно простые и давно проверенные способы консервации и хранения проб.

Большие трудности при определении фоновых и других следовых количеств ЗВ возникают в связи с тем, что уровни их содержания в природных объектах могут быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами или при поступлении из окружающего воздуха. Влияние указанных примесей на результаты анализа в общем случае оценить довольно сложно, поэтому на последующих стадиях анализа их пытаются учесть с использованием холостого опыта.

Источником искажающих анализ загрязнений проб воздуха могут быть как мешающие примеси в анализируемой воздушной среде, так и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека в воздух идентифицировано около 135 различных соединений, часть из которых потом поглощается анализируемыми средами из воздуха (например, бензол, толуол, хлорорганические соединения, полиароматические углеводороды и др.) или концентрируется на волосах и коже. А табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит в среднем от 0,1 до 27 нг диметилнитрозамина. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ, по этой причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны хранится в специальных условиях.

Особенностью проб воздуха является то, что как таковые (воздух, отобранный в специальные емкости) их практически не хранят. Исключение составляют пробы веществ, отделенных от воздушной среды путем аспирации в жидкость или сорбции на твердые поглотители. При этом в первом случае применяют все описанные процедуры стабилизации и хранения водных (жидкостных) проб.

При экоаналитическом контроле загрязнения почв пестицидами и минеральными удобрениями, как и во всех остальных случаях, стараются пробы почвы на содержание остатков химикатов анализировать как можно раньше в естественно – влажном состоянии. Если в течение одного дня анализ провести невозможно, пробы, отобранные для определения содержания, например хлорорганических пестицидов (ХОП), высушивают до воздушно – сухого состояния в темном помещении. При определении фосфорорганических пестицидов (ФОП) почвенные пробы рекомендуется хранить в холодильнике без высушивания не более трех суток при температуре не выше 4 о С. Время хранения ФОП – не более 10 суток, а ХОП – 30 суток.

В процессе транспортировки и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.

При хранении биопроб – организменных жидкостей (моча, сыворотка крови, слюна и др.), тканей (мышцы, жир, волосы), необходимо учитывать их особенности. Например, работа с мочой требует постоянного контроля за изменением рН, так как он увеличивается со временем из-за действия бактерий, в ней содержащихся. Оптимальным способом стабилизации проб мочи считается добавление 1 мл СН 3 СООН (ледяной) к 100 мл мочи (до рН 3,3 – 4,3). При определении ртути мочу необходимо стабилизировать азотной кислотой, подкисляя пробу до рН 1 и ниже.

Необходимо иметь в виду, что содержащиеся в слюне белковые вещества могут связывать анализируемые в них воды. В некоторых методиках перед хранением биопроб рекомендуется их сушка. Однако она обычно необратимо меняет их биологическую матрицу. Поэтому так называемую “сухую массу”, как правило, применяют лишь для грубого сравнения данных. Так, например, большая часть ртути, мышьяка и селена при сушке теряется, поэтому предпочтительней леофилизация (обычно вакуумная сушка при пониженной температуре), в ходе которой биологический материал изменяется меньше.

Лекция № 14

Экоаналитические средства. Требования, предъявляемые к экоаналитическим средствам. Классификация экоаналитических средств

Определение и требования к экоаналитическим средствам

2. Классификация экоаналитических средств

3. Средства контроля воздушных и других газообразных сред. Газоанализаторы

4. Технические средства для контроля загрязненности вод и других жидкостей.

5. Средства контроля почв

1. Определение и требования к экоаналитическим средствам

Технология контроля окружающей среды – это совокупность методов (способов) и зафиксированная последовательность операций (процедур) осуществления наблюдений (измерений) показателей окружающей среды в процессе экологического мониторинга с помощью технических и иных средств для получения (производства) информации о состоянии окружающей среды и наличии в ней загрязнений, из характере, качественном составе и количественном содержании в объектах среды.

Средства контроля окружающей среды (средства экоаналитического контроля) – совокупность приборов и других технических приспособлений (устройств) для осуществления мониторинга загрязнений окружающей среды, к которым относятся: приспособления для отбора из объектов окружающей среды проб, их хранения, транспортировки, идентификации или непосредственного обнаружения загрязняющих веществ или физических факторов в контролируемой среде, а также устройств для обработки, отображения и передачи получаемой соответствующей информации.

Характеризуя технические средства экоаналитического контроля, прежде всего, необходимо выделить основные требования, предъявляемые к аналитическим методам, лежащим в основе, собственно к средствам и работам, проводимым с помощью таких средств, а также к их результатам.

Требования к экоаналитическим средствам можно подразделять на требования к самим средствам измерения, к вспомогательному и испытательному оборудованию лабораторий, к средствам метрологического обеспечения, а также к методикам выполнения измерений.

Требования к результатам экоаналитических работ

В соответствии с Законом РФ «Об обеспечении единства измерений» к результатам измерений в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора предъявляются определенные требования, основными из которых являются следующие:

результаты измерений должны быть выражены в установленных единицах физических величин,

погрешность каждого результата должна быть известна,

эта погрешность не должна превышать установленных норм погрешности.

Различными нормативными документами в отдельных случаях предъявляются требования воспроизводимости и сопоставимости результатов.

Существенным является требование минимизации затрат на проведение измерений.

Одним из самых серьезных требований во многих случаях является обеспечение юридической силы результатов измерений в связи с тем, что они являются основанием для начисления платежей, штрафов, возбуждения исков и др.

Для того чтобы результаты экоаналитических измерений удовлетворяли перечисленным требованиям, необходимо обеспечить соблюдение норм и требований, регламентирующих использование средств измерений, вспомогательного и испытательного оборудования, разработку, аттестацию и применение методик выполнения измерений, процедуры подтверждения технической компетентности лаборатории, проводящей измерения. В нашей стране основы законодательства в сфере обеспечения единства измерений были заложены законом «Об обеспечении единства измерений» (01. 01. 94).

Программа курса

Учебно -методический комплект Габриелян О.С. Программа курса... О.С., Попкова Т.Н., Карцова А.А. Органическая химия: Методическое пособие. 10 класс. – М.: Просвещение, ... О.С., Остроумов И.Г. Химия. 10 кл.: Методическое пособие. – М.: Дрофа,2007. Габриелян...

Учебно – методическое обеспечение выполнения учебного плана выполнение данного учебного плана обеспечивается учебно – методическими комплектами представленными в таблице

Учебники

Учебно – методическое обеспечение выполнения учебного плана. Выполнение данного учебного плана обеспечивается учебно – методическими комплектами , представленными в таблице: Учебные предметы, ступень...

Учебно-методические комплекты Касьянова физике для 10-11 классов общеобразовательных школ (базовый

Программа

Уровень. Важнейшая характерная особенность данного Учебно -методического комплекта , являющегося замкнутым концентром, - ... частицы). Важнейшая характерная особенность данного Учебно -методического комплекта , являющегося замкнутым концентром, - возможность...

Комплект учебно-методических материалов к модульной программе подготовки переподготовки и повышения квалификации управленческих и педагогических работников по обеспечению эффективного отдыха и оздоровления детей Учебно-методический комплект (УМК)

Методические рекомендации

Эффективного отдыха и оздоровления детей Учебно -методический комплект (УМК) – это совокупность учебно -методических материалов и программно-технических...

ГОСТ 17.4.4.02-84

Группа Т58

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ОХРАНА ПРИРОДЫ

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО, БАКТЕРИОЛОГИЧЕСКОГО, ГЕЛЬМИНТОЛОГИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

Nature protection. Soils. Methods for sampling and preparation
of soil for chemical, bacteriological, helmintological analysis

ОКСТУ 0017

Дата введения 1986-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1984 г. N 4731

Ограничение срока действия снято по Приказу Минприроды России от 16.04.92 N 60 (ИУС 9-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Ножи из полиэтилена или полистирола.

Буры почвенные.

Холодильник, поддерживающий температуру от 4 до 6 °С.

Холодильники-сумки.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с предельной нагрузкой 200 и 1000 г.

Кюветы эмалированные.

Кристаллизаторы стеклянные.

Сита почвенные с сеткой 0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ 6613-86 .

Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82 .

Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80 .

Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленного корунда.

Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см.

Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола.

Клеенка медицинская.

Мешочки матерчатые.

Пакеты и пленка полиэтиленовые.

Пергамент.

Тампоны ватно-марлевые стерильные.

Коробки картонные.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 .

Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее 2 раз в год - весной и осенью.

2.2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с обязательным приложением 1 и делают описание почв в соответствии с приложением 4.

При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов "розы ветров".

При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.

На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 .

2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разновидностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с приложением 2.

3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ

Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.

3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.

3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.

Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола, или пластмассовым шпателем.

3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с приложением 3.

3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния по ГОСТ 5180-84 . Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.

При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.

Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более 7 сут., для исследования на яйца геогельминтов - не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.

4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

4.1. Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения - корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования - друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу так же, как пробу почвы.

4.1.2. Для анализа на содержание летучих веществ навески почвы берут без указанных в п.4.1 предварительных операций.

4.2. Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят как описано в п.4.1, но со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито с диаметром ячеек 3 мм, накрытое стерильной бумагой. Растирают почву в стерильной ступке.

4.3. Для гельминтологического анализа почву готовят как описано в п.4.1.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ПАСПОРТ ОБСЛЕДУЕМОГО УЧАСТКА

1. Номер участка _______________________________________________________________________

2. Адрес участка и его привязка к источнику загрязнения ______________________________________

3. Дата обследования ___________________________________________________________________

4. Размер участка ______________________________________________________________________

5. Название почв _______________________________________________________________________

6. Рельеф _____________________________________________________________________________

7. Уровень залегания грунтовых вод _______________________________________________________

8. Растительный покров территории _______________________________________________________

9. Характеристика источника загрязнения (характер производства, используемое сырье, мощность
производства, объем газопылевых выбросов, жидких и твердых отходов, удаление от жилых зданий,
игровых площадок, мест водозабора и т.д.) __________________________________________________

10. Характер использования участка в год обследования (предприятие, сельскохозяйственное угодье,
полоса отчуждения дороги, детская площадка и др.) ___________________________________________

11. Сведения об использовании участка в предыдущие годы (мелиорация, севообороты, применение средств химизации, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.) ___________________________________________________

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

БЛАНК ОПИСАНИЯ ПРОБНОЙ ПЛОЩАДКИ

"___" _______________19 __г.
месяц прописью

1. Номер обследуемого участка __________________________________________________________

2. Номер пробной площадки ____________________________________________________________

3. Адрес пробной площадки _____________________________________________________________

4. Рельеф ____________________________________________________________________________

5. Название почвы с указанием механического состава ______________________________________

8. Характерные особенности почвы (заболоченность, засоленность, карбонатность и др.) _________

______________________________________________________________________________________

9. Наличие почвенно-грунтовых вод ______________________________________________________

10. Характер хозяйственного использования _______________________________________________

11. Наличие включений антропогенного происхождения (камни, резина, стекло, строительный и бытовой мусор и др.)
______________________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________________

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное

СОПРОВОДИТЕЛЬНЫЙ ТАЛОН

1. Дата и час отбора пробы _____________________________________________________________

3. Номер участка ______________________________________________________________________

4. Номер пробной площадки ____________________________________________________________

5. Номер объединенной пробы, горизонт (слой), глубина взятия пробы _________________________

_______________________________________________________________________________________

6. Характер метеорологических условий в день отбора пробы _________________________________

_______________________________________________________________________________________

7. Особенности, обнаруженные во время отбора пробы (освещение солнцем, применение средств химизации, виды обработки почвы сельскохозяйственными машинами, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.)

_______________________________________________________________________________________

8. Прочие особенности _________________________________________________________________

_______________________________________________________________________________________

БЛАНК ОПИСАНИЯ ПОЧВЫ

"___"_____________19_г.
месяц прописью

1. Разрез N __________________________________________________________________________

2. Адрес _____________________________________________________________________________

3. Общий рельеф _____________________________________________________________________

4. Микрорельеф _______________________________________________________________________

5. Положение разреза относительно рельефа и экспозиция __________________________________

_______________________________________________________________________________________

6. Растительный покров ________________________________________________________________

7. Угодье и его культурное состояние _____________________________________________________

8. Признаки заболоченности, засоленности и другие характерные особенности ___________________

_______________________________________________________________________________________

9. Глубина и характер вскипания от соляной кислоты:

Слабо _______________________________________________________________________________

Бурно _______________________________________________________________________________

10. Уровень почвенно-грунтовых вод ______________________________________________________

11. Материнская и подстилающая порода _________________________________________________

12. Название почвы ___________________________________________________________________

Схема почвенного разреза	Горизонт и мощность, см	Описание разреза: механический состав, влажность, окраска, структура, плотность, сложение, новообразования, включения, характер вскипания, характер перехода горизонта и другие особенности	Глубина взятия образцов, см

Текст документа сверен по:
официальное издание
Охрана природы. Почвы: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000